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氨基三甲叉膦酸生產(chǎn)新工藝研究

2015/4/14

李春新，劉云利，高天星，李莉

   摘要：以亞磷酸、面碳酸銨、甲醛溶液為原料合成氨基三甲叉膦酸，探討了原料配比、反應(yīng)溫柔和反應(yīng)時間等因素對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，確定了最佳工藝條件，新工藝簡單，操作方便，投資少。產(chǎn)品性能達(dá)到國標(biāo)要求，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

   關(guān)鍵詞:  合成，氨基三甲叉膦酸，有機(jī)多元膦酸，水質(zhì)穩(wěn)定劑。

氨基三甲叉膦酸（ATMP）系有機(jī)多元膦酸水處理劑，它具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，不易水解，能耐較高溫度（200℃），而且具有緩蝕和阻垢性能，是一種良好的堿笥水處理劑。ATMP傳統(tǒng)的工業(yè)合成方法有2種：①三氯化磷、銨鹽、甲醛在酸性介質(zhì)中一步合成；②氮川三乙酸與亞磷酸反應(yīng)。一般工業(yè)生產(chǎn)多采用方法。

    我們采用三氯化磷合成異丁酰氯后的副產(chǎn)品亞磷酸、碳酸銨、甲醛等為原料，成功地開發(fā)出一條合成ATMP的新技術(shù)路線，并選擇出最佳工藝條件，進(jìn)行了重復(fù)試驗，ATMP產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗按國標(biāo)ZB/T71003-89進(jìn)行，各項指標(biāo)均符合要求。

1 實驗部分

  1.1原料

亞磷酸（80%，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計），本院生產(chǎn)異丁酰氯后的副產(chǎn)品，工業(yè)品；甲醛（37%，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計），蘭州化學(xué)工業(yè)總公司生產(chǎn)，工業(yè)品：磷酸銨，分析純。

  1.2合成工藝路線

     亞磷酸+水+碳酸銨——攪拌升溫——回流狀態(tài)（120℃）—滴加甲醛（110℃）—保溫3h——產(chǎn)品ATMP

反應(yīng)式為：

      6H3PO3+6HCHO+(NH4)2CO3——2N[CH2PO(OH)2]3+CO2+7H2O

  1.3合成步驟

在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和滴液漏斗的1000ml三口瓶中，加入0.5mol（48.1g）碳酸銨和3.0mol（307.5g）亞磷酸（80%）及適量的水，充分?jǐn)嚢?，有二氯化硯氣體逸出，當(dāng)氣體不在逸出是升溫至120℃,回流狀態(tài)下滴加4.0mol(324.3g)甲醛溶液，約1.5~2.0h滴加比，溫度控制在108~112℃，繼續(xù)反應(yīng)2.5-3.0h停止反應(yīng)，分析產(chǎn)品中活性組分的含量，再加入適量的水，調(diào)節(jié)ATMP的含量，則可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的淡黃色ATMP液體產(chǎn)品。

  1.4分析方法

     ATMP產(chǎn)品的分析參照國標(biāo)ZB/GT71003-89的技術(shù)要求進(jìn)行，其中,ATMP以鉻黑T為指示劑，用ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定;活性姐分以紫脲酸銨為指標(biāo)劑，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；亞磷酸用碘量法滴定;正磷酸用磷鉬藍(lán)比色法測定，因產(chǎn)品不含氯化物，故此項無須分析.

3 結(jié)束語

   以亞磷酸、甲醛、碳酸銨為原料，合成ATMP的最佳工藝條件是：H3PO3:HCHO(NH3)2CO3=3:4:6(摩爾比)，反應(yīng)溫度為110℃，保溫反應(yīng)3h。在此條件下合成的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定 ，達(dá)到ZB/T71003-89優(yōu)等品的要求，產(chǎn)品中的ATMP的含量明顯高于國內(nèi)現(xiàn)有產(chǎn)品。此合成工藝簡單，成本低，操作簡便，減少了對環(huán)境的污染，值得工業(yè)化推廣。
 
文章來源：百度文庫

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