企業(yè)動態(tài)
氨基三甲叉膦酸生產(chǎn)新工藝研究
2015/4/14
李春新,劉云利,高天星,李莉
摘要:以亞磷酸、面碳酸銨、甲醛溶液為原料合成氨基三甲叉膦酸,探討了原料配比、反應(yīng)溫柔和反應(yīng)時間等因素對產(chǎn)品質(zhì)量的影響,確定了最佳工藝條件,新工藝簡單,操作方便,投資少。產(chǎn)品性能達(dá)到國標(biāo)要求,具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
關(guān)鍵詞: 合成,氨基三甲叉膦酸,有機(jī)多元膦酸,水質(zhì)穩(wěn)定劑。
氨基三甲叉膦酸(ATMP)系有機(jī)多元膦酸水處理劑,它具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,不易水解,能耐較高溫度(200℃),而且具有緩蝕和阻垢性能,是一種良好的堿笥水處理劑。ATMP傳統(tǒng)的工業(yè)合成方法有2種:①三氯化磷、銨鹽、甲醛在酸性介質(zhì)中一步合成;②氮川三乙酸與亞磷酸反應(yīng)。一般工業(yè)生產(chǎn)多采用方法。
我們采用三氯化磷合成異丁酰氯后的副產(chǎn)品亞磷酸、碳酸銨、甲醛等為原料,成功地開發(fā)出一條合成ATMP的新技術(shù)路線,并選擇出最佳工藝條件,進(jìn)行了重復(fù)試驗,ATMP產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗按國標(biāo)ZB/T71003-89進(jìn)行,各項指標(biāo)均符合要求。
1 實驗部分
1.1原料
亞磷酸(80%,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計),本院生產(chǎn)異丁酰氯后的副產(chǎn)品,工業(yè)品;甲醛(37%,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計),蘭州化學(xué)工業(yè)總公司生產(chǎn),工業(yè)品:磷酸銨,分析純。
1.2合成工藝路線
亞磷酸+水+碳酸銨——攪拌升溫——回流狀態(tài)(120℃)—滴加甲醛(110℃)—保溫3h——產(chǎn)品ATMP
反應(yīng)式為:
6H3PO3+6HCHO+(NH4)2CO3——2N[CH2PO(OH)2]3+CO2+7H2O
1.3合成步驟
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和滴液漏斗的1000ml三口瓶中,加入0.5mol(48.1g)碳酸銨和3.0mol(307.5g)亞磷酸(80%)及適量的水,充分?jǐn)嚢?,有二氯化硯氣體逸出,當(dāng)氣體不在逸出是升溫至120℃,回流狀態(tài)下滴加4.0mol(324.3g)甲醛溶液,約1.5~2.0h滴加比,溫度控制在108~112℃,繼續(xù)反應(yīng)2.5-3.0h停止反應(yīng),分析產(chǎn)品中活性組分的含量,再加入適量的水,調(diào)節(jié)ATMP的含量,則可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的淡黃色ATMP液體產(chǎn)品。
1.4分析方法
ATMP產(chǎn)品的分析參照國標(biāo)ZB/GT71003-89的技術(shù)要求進(jìn)行,其中,ATMP以鉻黑T為指示劑,用ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定;活性姐分以紫脲酸銨為指標(biāo)劑,用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定;亞磷酸用碘量法滴定;正磷酸用磷鉬藍(lán)比色法測定,因產(chǎn)品不含氯化物,故此項無須分析.
3 結(jié)束語
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