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純化水與超純水的制備原理-2
2009/3/24
三.制備超純水的方法
傳統(tǒng)的純水方法不能制備出超純水,化學(xué)意義上純水(液態(tài)的H2O)的理論電導(dǎo)率為18.3ΜΩ·cm.人們生產(chǎn)的純水是達(dá)不道理論值的,但18ΜΩ·cm似乎是可以達(dá)到的,對(duì)于這種水,有的稱為高純水有的稱為超純水,目前還沒有系統(tǒng)的定義。也沒有劃分等級(jí)界限,從商業(yè)觀點(diǎn)看叫超純水似乎比高純水更好聽一些。筆者以為還是看電導(dǎo)率指標(biāo)更準(zhǔn)確一些。
現(xiàn)在制備超純水的方法是將各種純化水的新技術(shù)科學(xué)地結(jié)合起來(lái),不僅能生產(chǎn)超純水。而且變得非常容易。自來(lái)水進(jìn)去超純水出來(lái),非常方便。而且使用壽命也越來(lái)越長(zhǎng)。
超純水器制備超純水的原理和步驟大體如下:
1.原水:可用自來(lái)水或普通蒸餾水或普通去離子水作原水。
2.機(jī)械過濾:通過砂芯濾板和纖維柱濾除機(jī)械雜質(zhì),如鐵銹和其他懸浮物等。
3.活性炭過濾:活性炭是廣譜吸附劑,可吸附氣體成分,如水中的余氯等;吸附細(xì)菌和某些過渡金屬等。氯氣能損害反滲透膜,因此應(yīng)力求除盡。
4.反滲透膜過濾:可濾除95%以上的電解質(zhì)和大分子化合物,包括膠體微粒和病毒等。由于絕大多數(shù)離子的去除,使離子交換柱的使用壽命大大延長(zhǎng)。
5.紫外線消解:借助于短波(180nm-254nm)紫外線照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有機(jī)化合物,如甲醇、乙醇等,使其轉(zhuǎn)變成CO2和水,以降低TOC的指標(biāo)。
6.離子交換單元:已知混合離子交換床是除去水中離子的決定性手段。借助于多級(jí)混床獲得超純水也并不困難。但水的TOC指標(biāo)主要來(lái)自樹脂床。因此,高質(zhì)量的離子交換樹脂就成為成敗的關(guān)鍵。所謂高質(zhì)量的樹脂,就是化學(xué)穩(wěn)定性特別好,不分解,不含低聚物、單體和添加劑等的樹脂。所謂“核工業(yè)級(jí)樹脂”大概就屬于這一類樹脂。對(duì)樹脂的要求是質(zhì)量越高越好??上?guó)內(nèi)很少有人在這方面下工夫。滿足于生產(chǎn)大路貨。
7.0.2μm濾膜過濾,以除去水中的顆粒物到每毫升1個(gè)(小于0.2μm的).經(jīng)過上述各步驟處理后生產(chǎn)出來(lái)的水就是超純水了。應(yīng)能滿足各種儀器分析,高純分析,痕量分析等的要求,接近或達(dá)到電子級(jí)水的要求。
四.特殊的純水:
1.火力發(fā)電廠需要無(wú)硅的純水,而硅在水中常常以水合二氧化硅(SiO2·H2O)的形式存在,屬于非離子態(tài),很難去掉。但是,水合二氧化硅也有微小的電離度,借助于加長(zhǎng)離子交換床的長(zhǎng)度,或在混合離子交換床中反復(fù)循環(huán),仍然可以獲得無(wú)硅的超純水。用玻璃或石英蒸餾器是無(wú)法獲得無(wú)硅水的,因?yàn)槿萜骱琛?
2.沒有熱源(即內(nèi)毒素)的純水,注射針劑用水要求沒有熱源。以免引起過敏反應(yīng)。目前除去熱源的最好的方法還是蒸餾法。也有除熱源的吸附柱子。
3.無(wú)氨的純水,制取方法有二,其一蒸餾法,在水中預(yù)先加入不揮發(fā)酸,可以固定銨鹽在原水中。其二是將純水再過一次陽(yáng)離子交換床過濾。需要說(shuō)明的是,陰離子交換樹脂有分解產(chǎn)生微量氨的可能,用混床去氨是不合適的。
4.無(wú)鐵的水,已知鐵是無(wú)處不在的,F(xiàn)eCl3的反對(duì)沸點(diǎn)僅為315℃,因此,很難用蒸餾法出去鐵離子。如在原水中加入1滴磷酸則可達(dá)到此目的。當(dāng)然,有了超純水器也就不用這樣除鐵了。
五.從純水的電導(dǎo)率估算水中離子的濃度水平:
超純水的離子濃度極低,許多分析方法的靈敏度達(dá)不到。一般用戶更是缺乏特殊的檢測(cè)手段。有人[ 6]做過這方面的計(jì)算,可供參考:
表4.幾種電阻率不同的純水的離子計(jì)算濃度
離子 去除率(%) 離子 去除率(%) 離子 去除率(%)
Mn+2 96-99 SO4-2 90-99 NO3- 50-75
Al3+ 95-99 CO3-2 80-95 BO2- 30-50
Ca2+ 92-99 PO43+,HPO42- H2PO4- 90-99 微粒 99
MG2+ 92-99 F- 65-95 細(xì)菌 99
Na+ 75-95 HCO3- 80-95 有機(jī)物(分子量>300) 99
K+ 75-93 Cl- 80-95
NH4+ 70-90 SiO2 75-90
例如:電阻率為15MΩ的水,其鈉,氯和硫酸根離子的總濃度為5.4μg/L,這樣的雜質(zhì)水平,應(yīng)能滿足各種痕量分析和高純分析的要求.不必心存疑慮.在這種情況下也不要去測(cè)pH值,因?yàn)榧词谷侩x子都是H+,也無(wú)法改變1個(gè)pH單位.不要庸人自擾。除非是電導(dǎo)儀或pH計(jì)出了毛病,才會(huì)有異常數(shù)據(jù)出現(xiàn)。正如在實(shí)驗(yàn)室用水的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB6682-92)中指出的,對(duì)一、二級(jí)水不主張測(cè)量pH一樣,超純水就更難準(zhǔn)確測(cè)量了。
傳統(tǒng)的純水方法不能制備出超純水,化學(xué)意義上純水(液態(tài)的H2O)的理論電導(dǎo)率為18.3ΜΩ·cm.人們生產(chǎn)的純水是達(dá)不道理論值的,但18ΜΩ·cm似乎是可以達(dá)到的,對(duì)于這種水,有的稱為高純水有的稱為超純水,目前還沒有系統(tǒng)的定義。也沒有劃分等級(jí)界限,從商業(yè)觀點(diǎn)看叫超純水似乎比高純水更好聽一些。筆者以為還是看電導(dǎo)率指標(biāo)更準(zhǔn)確一些。
現(xiàn)在制備超純水的方法是將各種純化水的新技術(shù)科學(xué)地結(jié)合起來(lái),不僅能生產(chǎn)超純水。而且變得非常容易。自來(lái)水進(jìn)去超純水出來(lái),非常方便。而且使用壽命也越來(lái)越長(zhǎng)。
超純水器制備超純水的原理和步驟大體如下:
1.原水:可用自來(lái)水或普通蒸餾水或普通去離子水作原水。
2.機(jī)械過濾:通過砂芯濾板和纖維柱濾除機(jī)械雜質(zhì),如鐵銹和其他懸浮物等。
3.活性炭過濾:活性炭是廣譜吸附劑,可吸附氣體成分,如水中的余氯等;吸附細(xì)菌和某些過渡金屬等。氯氣能損害反滲透膜,因此應(yīng)力求除盡。
4.反滲透膜過濾:可濾除95%以上的電解質(zhì)和大分子化合物,包括膠體微粒和病毒等。由于絕大多數(shù)離子的去除,使離子交換柱的使用壽命大大延長(zhǎng)。
5.紫外線消解:借助于短波(180nm-254nm)紫外線照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有機(jī)化合物,如甲醇、乙醇等,使其轉(zhuǎn)變成CO2和水,以降低TOC的指標(biāo)。
6.離子交換單元:已知混合離子交換床是除去水中離子的決定性手段。借助于多級(jí)混床獲得超純水也并不困難。但水的TOC指標(biāo)主要來(lái)自樹脂床。因此,高質(zhì)量的離子交換樹脂就成為成敗的關(guān)鍵。所謂高質(zhì)量的樹脂,就是化學(xué)穩(wěn)定性特別好,不分解,不含低聚物、單體和添加劑等的樹脂。所謂“核工業(yè)級(jí)樹脂”大概就屬于這一類樹脂。對(duì)樹脂的要求是質(zhì)量越高越好??上?guó)內(nèi)很少有人在這方面下工夫。滿足于生產(chǎn)大路貨。
7.0.2μm濾膜過濾,以除去水中的顆粒物到每毫升1個(gè)(小于0.2μm的).經(jīng)過上述各步驟處理后生產(chǎn)出來(lái)的水就是超純水了。應(yīng)能滿足各種儀器分析,高純分析,痕量分析等的要求,接近或達(dá)到電子級(jí)水的要求。
四.特殊的純水:
1.火力發(fā)電廠需要無(wú)硅的純水,而硅在水中常常以水合二氧化硅(SiO2·H2O)的形式存在,屬于非離子態(tài),很難去掉。但是,水合二氧化硅也有微小的電離度,借助于加長(zhǎng)離子交換床的長(zhǎng)度,或在混合離子交換床中反復(fù)循環(huán),仍然可以獲得無(wú)硅的超純水。用玻璃或石英蒸餾器是無(wú)法獲得無(wú)硅水的,因?yàn)槿萜骱琛?
2.沒有熱源(即內(nèi)毒素)的純水,注射針劑用水要求沒有熱源。以免引起過敏反應(yīng)。目前除去熱源的最好的方法還是蒸餾法。也有除熱源的吸附柱子。
3.無(wú)氨的純水,制取方法有二,其一蒸餾法,在水中預(yù)先加入不揮發(fā)酸,可以固定銨鹽在原水中。其二是將純水再過一次陽(yáng)離子交換床過濾。需要說(shuō)明的是,陰離子交換樹脂有分解產(chǎn)生微量氨的可能,用混床去氨是不合適的。
4.無(wú)鐵的水,已知鐵是無(wú)處不在的,F(xiàn)eCl3的反對(duì)沸點(diǎn)僅為315℃,因此,很難用蒸餾法出去鐵離子。如在原水中加入1滴磷酸則可達(dá)到此目的。當(dāng)然,有了超純水器也就不用這樣除鐵了。
五.從純水的電導(dǎo)率估算水中離子的濃度水平:
超純水的離子濃度極低,許多分析方法的靈敏度達(dá)不到。一般用戶更是缺乏特殊的檢測(cè)手段。有人[ 6]做過這方面的計(jì)算,可供參考:
表4.幾種電阻率不同的純水的離子計(jì)算濃度
離子 去除率(%) 離子 去除率(%) 離子 去除率(%)
Mn+2 96-99 SO4-2 90-99 NO3- 50-75
Al3+ 95-99 CO3-2 80-95 BO2- 30-50
Ca2+ 92-99 PO43+,HPO42- H2PO4- 90-99 微粒 99
MG2+ 92-99 F- 65-95 細(xì)菌 99
Na+ 75-95 HCO3- 80-95 有機(jī)物(分子量>300) 99
K+ 75-93 Cl- 80-95
NH4+ 70-90 SiO2 75-90
例如:電阻率為15MΩ的水,其鈉,氯和硫酸根離子的總濃度為5.4μg/L,這樣的雜質(zhì)水平,應(yīng)能滿足各種痕量分析和高純分析的要求.不必心存疑慮.在這種情況下也不要去測(cè)pH值,因?yàn)榧词谷侩x子都是H+,也無(wú)法改變1個(gè)pH單位.不要庸人自擾。除非是電導(dǎo)儀或pH計(jì)出了毛病,才會(huì)有異常數(shù)據(jù)出現(xiàn)。正如在實(shí)驗(yàn)室用水的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB6682-92)中指出的,對(duì)一、二級(jí)水不主張測(cè)量pH一樣,超純水就更難準(zhǔn)確測(cè)量了。
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